石(shi)墨消解儀在化(hua)學、農學、林學、環境科學技術以及資源科學技術領域中具有廣泛的應用(yong)。
該儀器(qi)的工作流程(cheng)(cheng)(cheng)通過遠程(cheng)(cheng)(cheng)無線平板設(she)定(ding)程(cheng)(cheng)(cheng)序,發出(chu)啟動信息,由儀器(qi)控(kong)制模(mo)塊(kuai)接收信號并執(zhi)行指(zhi)令(ling)。這些指(zhi)令(ling)讓加熱塊(kuai)進(jin)行熱量傳導至石(shi)墨塊(kuai),實(shi)現石(shi)墨塊(kuai)的均勻加熱。當溫(wen)度達到設(she)定(ding)值時,停止升溫(wen)并保(bao)持恒溫(wen),滿足樣品消解實(shi)驗要(yao)求。
四(si)酸濕法消解(jie)(jie)的(de)主要原(yuan)理是利用強酸的(de)氧化(hua)性熔(rong)解(jie)(jie)有機質,并利用氫氟(fu)酸破壞氧化(hua)硅晶體(ti)結構,從而(er)釋放(fang)待測元素(su)。本(ben)文簡述(shu)石墨消解(jie)(jie)儀濕法消解(jie)(jie)步驟,以供參(can)考。
操作步驟(zou)如下:
1.準確稱取土壤0.5000g;
2.加入(ru)2-3 mL 氫氟酸,2-4 mL 王水,放入(ru)石(shi)墨消(xiao)解儀(yi)中(zhong)加蓋,加熱至110-120°C,保(bao)恒溫(wen)4h;
3.加(jia)(jia)入2 mL 王水,2mL 高氯酸,加(jia)(jia)蓋加(jia)(jia)熱(re)至120°C,恒溫(wen)4h;
4.取下蓋子,石墨消解儀(yi)加熱至150~175°C冒煙(yan)趕酸(suan),盡量趕至溶(rong)液近干(未清),稍冷卻降溫,批量補 2mL硝酸(suan),加熱至150~175°C冒煙(yan)趕酸(suan),不(bu)要煮干。重復2-3次(ci)至管(guan)內干凈,顏色(se)(se)清亮,呈白、淡(dan)黃色(se)(se)液體或橘黃色(se)(se)均質膠狀固體。一般(ban)需要6h;
注(zhu)意(yi):如黑、渾(hun)濁補(bu)高氯(lv)酸,批量(liang)(liang)補(bu)酸量(liang)(liang) 0.5~1 mL。不要(yao)輕易補(bu)加氫氟酸
所(suo)有(you)補(bu)酸必須(xu)所(suo)有(you)樣品批量補(bu)加!包括空白!
5.出鍋前(120°C)加入(ru)2mL 硝(xiao)酸(suan),10mL純水(shui),加蓋回溶4h轉(zhuan)移定容(rong)至50mL。
本實驗所(suo)選(xuan)用(yong)的(de)石墨(mo)消解儀(yi)是格丹納(na)智能石墨(mo)消解儀(yi)D4。其臺面采用(yong)聚(ju)四氟(fu)乙(yi)烯材質,耐(nai)酸(suan)堿腐(fu)蝕,即使酸(suan)堿不(bu)小心滴落在臺面上,只需用(yong)抹布擦拭即可恢復(fu)原樣(yang)。加熱(re)(re)體(ti)采用(yong)高純度石墨(mo),具有(you)良好的(de)導熱(re)(re)性,可為所(suo)有(you)樣(yang)品(pin)提(ti)供(gong)均勻(yun)的(de)熱(re)(re)量,避免了(le)加熱(re)(re)不(bu)均勻(yun)的(de)情況。環繞包裹式加熱(re)(re)設計降低了(le)熱(re)(re)量損失,提(ti)高了(le)加熱(re)(re)效(xiao)率,彌補了(le)電熱(re)(re)板加熱(re)(re)的(de)不(bu)足(zu)。
格丹納智能石墨消解(jie)儀D4在四酸濕法消解(jie)中表(biao)現突出,為實驗提供了高效(xiao)、可靠的(de)支持。