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微波消解法對土壤中釩樣品前處理方法
點擊次數:580 更新時間:2022-10-10

隨著(zhu)科學(xue)技術發(fa)展和(he)分析(xi)方(fang)法改進,微量(liang)(liang)元素在(zai)動(dong)植(zhi)(zhi)物(wu)體內的(de)(de)含量(liang)(liang)和(he)作用(yong)的(de)(de)研(yan)究愈發(fa)受到重視(shi)。當前,國(guo)際上對(dui)釩(fan)在(zai)植(zhi)(zhi)物(wu)營養方(fang)面(mian)(mian)的(de)(de)研(yan)究資料較多(duo),但對(dui)于(yu)土(tu)壤(rang)中釩(fan)的(de)(de)含量(liang)(liang)和(he)化學(xue)行為(wei)等方(fang)面(mian)(mian)的(de)(de)資料甚(shen)少(shao)。隨著(zhu)人(ren)類生產(chan)活(huo)動(dong)中產(chan)生的(de)(de)大量(liang)(liang)含釩(fan)廢物(wu)進入(ru)土(tu)壤(rang),導致土(tu)壤(rang)中釩(fan)含量(liang)(liang)明顯增加(jia)。形(xing)成(cheng)的(de)(de)土(tu)壤(rang)釩(fan)污染(ran)問(wen)題急需解決。


在微(wei)量(liang)(liang)元(yuan)素(su)的測(ce)定(ding)中(zhong),樣(yang)品(pin)消解直(zhi)接(jie)影響(xiang)到測(ce)定(ding)的檢出(chu)限、準確度和精密度。微(wei)波(bo)消解儀(yi)作(zuo)為(wei)一種在分析化學(xue)中(zhong)全新的快速溶樣(yang)設備,與傳(chuan)統的傳(chuan)導加熱方式相較,微(wei)波(bo)對試樣(yang)內部直(zhi)接(jie)加熱,可保證痕(hen)量(liang)(liang)元(yuan)素(su)測(ce)定(ding)結果(guo)的準確度。本文(wen)采用(yong)格(ge)丹納A8高通量(liang)(liang)微(wei)波(bo)消解儀(yi)應對土壤(rang)中(zhong)釩含(han)量(liang)(liang)測(ce)定(ding)試驗。


土壤.jpeg


實驗部分


1.儀器


A8微波消解儀(格丹納(na))

HT-300調溫(wen)電熱(re)板(格丹納)


2.試劑

HNO3

HF

HClO4


3.消解方法

在萬分之一電子天平準確稱取0.5000g的土壤樣品于消解罐中,用水濕潤,加入3 mL HNO3,2 mL HClO4,3 mL HF,搖勻后扭緊蓋子,放入微波消解儀中進行消解。消解結束后取出消解罐,冷卻,取出溶樣杯井置于180℃調溫電熱板上加熱至HClO4白煙基本冒盡,加入5 mL HNO3(p≈50 %)加熱溶解鹽類后,將試液轉入50 mL容量瓶中,加入適量基體改進劑,以水定容至刻度、搖勻,靜置待測。同時進行試劑空白試驗。


設置消解程序.jpeg


微波消解.jpeg

(微波消解儀)


電熱板.jpeg

(電熱板)


4.結果(guo)


樣品分析結果.jpg


5.結論


本實驗(yan)采用微(wei)(wei)(wei)波消(xiao)(xiao)解土壤(rang)樣品(pin),有效減少樣晶的(de)(de)污染和(he)(he)分(fen)(fen)解過程中釩的(de)(de)損失(shi),加快了試(shi)(shi)樣分(fen)(fen)解速(su)度(du)井使(shi)(shi)樣品(pin)分(fen)(fen)解*。通過標準加入回(hui)收(shou)試(shi)(shi)驗(yan)和(he)(he)標準樣品(pin)對照(zhao)試(shi)(shi)驗(yan),證明結(jie)果的(de)(de)精(jing)密度(du)和(he)(he)準確度(du)滿足(zu)痕量分(fen)(fen)析要求(qiu),方法適合(he)于環(huan)境樣晶中微(wei)(wei)(wei)量釩的(de)(de)測定。使(shi)(shi)用微(wei)(wei)(wei)波消(xiao)(xiao)解儀(yi)進行加熱(re),與傳統的(de)(de)電爐加熱(re)方式絕然不(bu)同(tong)。微(wei)(wei)(wei)波加熱(re)是一種直(zhi)接的(de)(de)體(ti)加熱(re)的(de)(de)方式,微(wei)(wei)(wei)波可以穿(chuan)入試(shi)(shi)液(ye)的(de)(de)內部(bu),在試(shi)(shi)樣的(de)(de)不(bu)同(tong)深度(du),微(wei)(wei)(wei)波所(suo)到之(zhi)處同(tong)時產生熱(re)效應(ying),這(zhe)不(bu)僅(jin)使(shi)(shi)加熱(re)快速(su),而且均勻。大(da)(da)大(da)(da)縮短了加熱(re)的(de)(de)時間,比傳統的(de)(de)加熱(re)方式高(gao)效。


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