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微波消解法檢測軟骨素中鉛元素含量
點擊次數:866 更新時間:2022-08-12

軟(ruan)骨(gu)素(su)(su)是(shi)(shi)一(yi)種藥物,比(bi)如常(chang)見的(de)硫酸軟(ruan)骨(gu)素(su)(su),它也(ye)是(shi)(shi)一(yi)種常(chang)規(gui)的(de)保健品,其(qi)有營(ying)養軟(ruan)骨(gu)、減輕關節退(tui)變的(de)作(zuo)用。針(zhen)對部分中老年骨(gu)性(xing)關節炎、骨(gu)刺的(de)患者來說,長期口服軟(ruan)骨(gu)素(su)(su)可以達到(dao)減輕關節炎、緩解(jie)軟(ruan)骨(gu)退(tui)變、延(yan)緩衰(shuai)老的(de)作(zuo)用。為了檢測(ce)軟(ruan)骨(gu)素(su)(su)中的(de)鉛元(yuan)素(su)(su)含量(liang),本實驗(yan)選擇(ze)微波消解(jie)對其(qi)進行前(qian)處(chu)理,后用石墨爐(lu)原子吸收光(guang)譜法檢測(ce)其(qi)中的(de)鉛元(yuan)素(su)(su)含量(liang)。


 

測軟骨素中的鉛 (1).png

 


實(shi)驗部分(fen)


1.儀器與試劑


1.1儀(yi)器

微(wei)波消解(jie)儀A8(格丹納)

智能石(shi)墨趕(gan)酸儀OA-360(格丹納)


1.2試劑

硝酸(68%) ,鉛標準溶(rong)液(ye)( 1000mg/L)


2.實驗方法


2.1微波消解(jie)法(fa)

選取(qu)三種(zhong)軟骨素(su)樣(yang)品,每種(zhong)樣(yang)品稱取(qu)三組(zu),質量約1g (精確至0.1mg) ,置于消(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)底部,加入10mL硝酸,靜(jing)置過夜。然(ran)后將消(xiao)解(jie)罐(guan)(guan)放置在智能石(shi)墨趕酸儀(yi)OA-360上緩慢升溫(wen)至120°C ,預處理30min左右,待黃(huang)煙(yan)冒(mao)盡(jin)后,取(qu)下冷卻,組(zu)裝(zhuang)消(xiao)解(jie)罐(guan)(guan),放進(jin)(jin)微波消(xiao)解(jie)儀(yi)A8。按照如下設置參數進(jin)(jin)行實驗(yan):


消解步驟.png

 

微波消解儀.png

 


2.2趕酸定容

冷(leng)卻后取出消(xiao)解(jie)罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至(zhi)0.2mL左右。消(xiao)解(jie)罐放冷(leng)后,將消(xiao)化液(ye)(ye)轉移至(zhi)10mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong),用少量(liang)水洗滌(di)消(xiao)解(jie)罐2次(ci)~3次(ci),合(he)并(bing)洗滌(di)液(ye)(ye)于容(rong)量(liang)瓶中(zhong)并(bing)用純水定容(rong)至(zhi)刻度,混勻備用。同時做試劑空白(bai)試驗。


 

智能石墨趕酸儀OA360.png

 


上機(ji)檢測。


3.結(jie)果


檢測發(fa)現樣品中的鉛含量均(jun)超出(chu)標準曲線范圍,將溶液稀釋后再(zai)進行(xing)檢測,具體(ti)結果如下(xia):


檢測結果.png


由(you)以(yi)上(shang)實(shi)驗結果(guo)(guo)可以(yi)看出,用微(wei)波(bo)消(xiao)解-石(shi)墨(mo)爐原子(zi)吸收光譜法測(ce)定軟骨素中(zhong)鉛元(yuan)素含(han)量的(de)(de)結果(guo)(guo)可靠,樣(yang)(yang)品(pin)處(chu)理快速、簡便。測(ce)定結果(guo)(guo)顯示,實(shi)驗結果(guo)(guo)RSD均小于(yu)3% ,表明平行性(xing)良好(hao)。格丹納微(wei)波(bo)消(xiao)解儀A8作(zuo)為一種高(gao)效的(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理儀器(qi),能夠很好(hao)的(de)(de)滿(man)足(zu)現代儀器(qi)分析(xi)對(dui)樣(yang)(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理過(guo)程(cheng)的(de)(de)要求,具(ju)備加(jia)(jia)熱速度(du)快、加(jia)(jia)熱均勻、試劑用量少、低空白(bai)、節能高(gao)效等優點。尤其在(zai)易揮(hui)發元(yuan)素的(de)(de)分析(xi)檢測(ce)中(zhong)可以(yi)很好(hao)的(de)(de)保持樣(yang)(yang)品(pin)完整性(xing),具(ju)備很高(gao)的(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)回收率。

 

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